一、目标和要求
待蒸馏的化合物是抗癌药物合成的中间体。 粉末干燥过程最多持续8小时。 在此期间,热敏性的中间体的温度不允许升高到35℃以上。在干燥期间,在烧瓶中不允许形成团块。 介质的残留水分应尽可能低。
二、配置
该设置包括使用玻璃器组件A1的Hei-VAP Industrial大型旋转蒸发仪、20升粉末烧瓶,以及 Distimatic自动蒸馏模块。 此外,使用Rotavac 20真空泵和Hei-CHILL 5000循环冷却水浴。 加热锅可自动补水避免液位过低造成的干烧,必要时可自动重新往蒸发瓶中加样。
三、过程和结果
首先,将0.5kg粉末形式的流体酰胺类衍生物溶解在10升IPA(异丙醇)并加入到Hei-VAP Industrial的20升蒸发烧瓶中,并在100rpm和25℃下混合5分钟。 从蒸发仪中取出烧瓶,并手动向混合物中加入0.5kg硫酸钙。 结果,颜色变为米色。 此后,开始蒸馏。 蒸馏参数设置为:
Ø真空10毫巴
Ø转速18 rpm
Ø加热浴温度为30℃
Ø循环水冷却器的冷却温度为5℃
蒸馏4小时后,完成粉末干燥。 成功满足了该应用程序的所有要求。
四、图示的过程
ØIPA和中间体的溶液
Ø加入硫酸钙后
Ø完成干燥的产品
【来源:海道尔夫仪器设备(上海)有限公司 https://www.heidolph-instruments.cn/path_1976/7.html】