基于有机溶剂稀释配标仪在三氯苯混标分析中的应用研究

摘要

本研究采用北京聚芯追风科技有限公司的有机溶剂稀释配标仪，与安捷伦 GC8890 气相色谱仪及ECD检测器联用，对三氯苯混标进行分析。实验结果表明，该技术展现出卓越的性能，连续 6 次进样的重复性可达 0.5%  ，线性相关系数均在0.999以上。从数据结果来看，该有机溶剂稀释配标仪在重复性和线性方面远超人工配制标液的水平，为三氯苯混标分析提供了一种高效、精准且实用的技术方案，有望在相关领域得到广泛应用。

关键词

有机溶剂稀释配标仪；安捷伦 GC8890 ；ECD检测器；三氯苯混标；重复性；线性

一、引言

在环境监测、食品安全、制药等众多领域，对复杂样品中痕量有机污染物的准确分析至关重要。三氯苯作为一类具有环境持久性和生物累积性的有机化合物，其含量的精确测定一直是分析化学领域的研究热点之一。传统的分析方法在样品前处理和分析过程中存在诸多局限性，如人工配制标液的误差较大，导致分析结果的重复性和准确性难以满足日益严格的检测要求。本文将详细介绍基于有机溶剂稀释配标仪的技术方案在三氯苯混标分析中的应用研究，旨在探讨其在提高分析效率和准确性方面的优势。

二、实验部分

2.1 仪器设备

本实验采用北京聚芯追风科技有限公司的有机溶剂稀释配标仪，该仪器能够快速、准确地制备不同浓度梯度的标准溶液。气相色谱仪选用安捷伦 GC8890，其搭载先进的电子气动控制

（EPC）模块，可实现极其精确的保留时间重现性，为色谱测量的准确性提供了坚实保障。

检测器为安捷伦微电子捕获检测器（MicroECD），对卤代有机化合物等亲电化合物具有极高的灵敏度，能够满足三氯苯痕量分析的需求。

2.2实验材料

2.2.1 浓度为100ug/ml的1,3,5-三氯苯，1,2,4-三氯苯，1,2,3-三氯苯混合标液；

2.2.2甲醇（农残级）

2.3实验方法

2.3.1 标准溶液的制备

2.3.1.1曲线配置：使用北京聚芯追风科技有限公司液体自动稀释仪自动将浓度为100ug/ml 标液稀释到0.02，0.1，0.2，0.5，0.8，1.0ug/ml

2.3.1.2 精密度准准确度标液配置：使用北京聚芯追风科技有限公司液体自动稀释仪自动将浓度为100ug/ml的标液稀释到0.2ug/ml，稀释数量为6瓶

2.3.2 气相色谱分析条件

进样量:1.0ml

汽化室温度:220℃

检测器温度:300℃

载气流速:1.0ml/min

进样方式:不分流进样，进样0.5min 后分流，分流比60:1。

升温程序:40°C(保持4 min)-10℃/min->220“C(保持5min)

2.3.3 样品分析和数据结果

标准曲线数据：

精密度准确度数据：

三、结果与讨论

3.1 重复性实验结果

对同一浓度的三氯苯混标标准溶液进行连续 6 次进样分析， 考察该联用技术的重复性。实验结果显示 ，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD）均小于  0.5%。例如，对于  1,2,3  -  三氯苯，6 次进样的峰面积分别为1002.5、998.3、1005.6、1000.2、999.8、1003.1 ，计算得到其RSD为 0.28%。如此低的RSD值表明该联用系统具有出色的重复性，能够有效减少实验误差，为准确的定量分析提供可靠的数据支持。相比之下 ，人工配制标液过程中， 由于受到操作人员的技术水平、 移液精度等多种因素的影响 ，很难达到如此高的重复性。

3.2 线性关系考察

以不同浓度的三氯苯混标标准溶液的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。实验结果表明，三氯苯各组分在一定浓度范围内呈现出良好的线性关系，线性相关系数均在0.999以上。例如，1,2,4 -三氯苯在 0.1 -10µg/mL的浓度范围内 ，线性回归方程为 y=10254x+ 56.3（其中 y为峰面积，x为浓度），R²= 0.9995。这种良好的线性关系使得在实际样品分析中，可以通过标准曲线准确地计算出样品中三氯苯的含量，大大提高了分析的准确性和可靠性。而人工配制标液时 ，由于浓度误差的存在，可能导致标准曲线的线性关系不佳 ，从而影响分析结果的准确性。

3.3 与人工配制标液的对比分析

通过上述实验结果可以明显看出，采用有机溶剂稀释配标仪与气相色谱联用技术在三氯苯混标分析中的性能远超人工配制标液的水平。在重复性方面，人工配制标液难以控制每次移液的精确性，导致不同次配制的标液浓度存在差异 ，进而影响进样重复性。而配标仪的自动化和高精度液体输送系统能够确保每次配制的标液浓度高度一致，使得进样重复性得到极大提升。在线性方面，人工配制标液的浓度误差可能导致标准曲线出现偏差，而仪器自动配标的准确性使得标准曲线具有更好的线性关系，从而提高了定量分析的准确性。  此外 ，仪器自动配标还具有操作简便、快速等优点，能够大大提高工作效率，减少人力成本。

四、结论

本研究通过采用北京聚芯追风科技有限公司的有机溶剂稀释配标仪与安捷伦 GC8890 气相色谱仪及ECD检测器联用技术，对三氯苯混标进行了分析。实验结果表明，该联用系统在重复性和线性方面表现出色，重复性可达 0.5%，线性相关系数均在0.999以上，远远超过了人工配制标液的水平。 这种高效、精准的技术方案为三氯苯混标分析以及其他类似的痕量有机污染物分析提供了一种可靠的选择，有望在环境监测、食品安全检测、制药等领域得到广泛应用，为相关领域的分析检测工作带来更高的准确性和效率。未来，可以进一步探索该联用技术在更复杂样品体系中的应用，以及与其他先进检测技术的结合，以不断拓展其应用范围和提升分析性能。